人工加速老化測試－－-氙燈試驗箱

本文討論兩種常見的、不同類型、測試條件一致的氙燈試驗箱。詳述了其不同的配置對光譜、輻照度控制、顧慮器類型、潮濕、濕度控制、溫度控制和校準等的影響。闡述了樣品安置、設備維護保養(yǎng)等實際操作方面的問題以及老化測試標準。

*每年因老化而造成的產(chǎn)品損失達熟億美元，材料的老化包括推色、失光、氧化、開裂、粉化和強度下降等現(xiàn)象。目前，評價材料的老化主要通過2種方法：戶外暴曬和人工加速老化。其中人工加速老化主要有開放式碳弧等、紫外光和氙弧等。文中主要討論2種常用的氙燈試驗箱。

旋轉(zhuǎn)鼓型和平板型氙燈試驗箱

1918年，世界上出現(xiàn)了第1臺旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈老化試驗箱，它使用1個碳弧燈作為光源，光源或燈管垂直放置在儀器的中央，周圍帶有1個過濾系統(tǒng)。測試樣品面向光源安裝，并像傳達帶一樣圍繞中心燈旋轉(zhuǎn)。自*場世界大戰(zhàn)以來，這種試驗箱也不斷地改進，但其基本設計原理一直沒有改變。zui為常見的試驗箱的燈管冷卻系統(tǒng)采用水冷卻，這種類型的水冷氙弧試驗箱被稱為“旋轉(zhuǎn)鼓型”。

今年來，出現(xiàn)了新型的靜態(tài)樣品安置的氙燈試驗箱，在測試室的頂部安裝了一個或多個氣冷氙燈管。在這一系統(tǒng)中，過濾器是平板型的,且被置于燈管下部,同時在測試室的頂部和側(cè)部裝有反射系統(tǒng)以增強輻照度的均勻性。測試樣品被安裝在燈管下方的樣品盤上。托盤略微傾斜小角度，以便使水流走，這種類型的試驗箱被稱為“平板型”。

    無論哪種類型的試驗箱，都帶有控制光線強度“輻照度”、溫度和相對濕度的控制系統(tǒng)，

    氙燈試驗箱廣泛用來測試材料和產(chǎn)品的光穩(wěn)定性和抗老化性，因為氙弧燈發(fā)出的光譜很接近完整的包括紫外線（UV）、可視光和紅外線（IR）太陽光譜。為獲得準確的，重復性好的測試結(jié)果，所有的光穩(wěn)定性或老化性能測試必須控制光線的質(zhì)量，光強的改變則會影響材料損壞速度，面光譜能量分布的改變則會影響材料降解的速度和類型。

    氙弧燈的發(fā)射情況是比較復雜的，因為它牽扯幾個變量，包括過濾器傳輸、輻照度控制點、發(fā)光強度以及燈管老化等。輻照度控制系統(tǒng)對光強和光譜都有影響。下面將分別就氙燈試驗箱的幾個主要控制參數(shù)分別討論。

  1.1 光學過濾器

     未經(jīng)光的氙弧燈發(fā)射過多的短波紫外線,以至于不能很好的模擬地球表面自然暴露,因此,試驗箱使用各種類型的過濾器來減少不必要的短波射線.過濾器的選擇取決于被測試的材料和使用環(huán)境.大多數(shù)過濾器型號都對光譜的短波部分進行有效地過濾.

     平析型氙燈試驗箱給每一個氣冷氙燈配備了一塊或多塊平面玻璃過濾器.水冷旋轉(zhuǎn)鼓式試驗箱使用不同的過濾系統(tǒng),包括圍繞氙燈放置的圓柱形內(nèi)\外過濾器.期

     目前,氙燈試驗箱中采用3種不同的過濾器系統(tǒng).ASTM G155標準中,它們分別被命名為日光過濾器'窗玻璃過濾器和延伸紫外線過濾器。ISO標準使用不同的命名法。對于日光光譜、透過窗玻璃的陽光光譜，ISO 11341 （顏料）中分別稱做“方法1”和“方法2”；ISO 4892-2（塑料）中分別稱做“方法A”和“方法B”。ISO標準中沒有提到延伸紫外線光譜，但有幾個SAE標準則對此有要求。

     這些過濾器之間的zui重要的區(qū)別是短波紫外線傳輸和光譜截止點。不同數(shù)量的短波紫外線可顯著地影響降解的速度和類型。老化試驗箱的制造商經(jīng)常使用他們自己的命名法來給各類過濾和過濾器系統(tǒng)命名。

      日光過濾器是應用的氙燈過濾器，它可產(chǎn)生非常類似夏日下午陽光的光譜（有時稱作陽光zui大值）。平板氙燈試驗箱的制造商把這一類型的過濾器簡稱作日光過濾器?？梢援a(chǎn)生類似的日光過濾作用的過濾器組合，稱作“硼硅酸鹽/硼硅酸鹽”（Boro/Boro）和“CIRA/碳酸石灰"。

      太陽光、日光過濾器、Boro/Boro及CIRA/碳酸石灰的過濾器光譜能量分布，如圖3所示。大部分的過濾器都能很好地匹配太陽光的光譜。

不同的過濾器在超短紫外波長區(qū)域有著顯著的差別。雖然平板日光過濾器和旋轉(zhuǎn)鼓式CIRA/SL過濾器都能很好地與陽光吻合，但旋轉(zhuǎn)鼓式Boro/Boro過濾器在280nm處有著不真實的低截止波長（遠比陽光的295nm截止點更為嚴格）。也就是意味著樣品所受的紫外光暴露遠短于實際的使用環(huán)境，他可以加速材料的老化，但并不真實并可以導致一些材料的相關性問題。窗玻璃過濾器模擬透過玻璃的太陽光譜，通常用于室內(nèi)產(chǎn)品的老化測試。用于平板型氙燈試驗箱簡稱“窗玻璃過濾器”。用于旋轉(zhuǎn)鼓型試驗箱的過濾器則為“硼硅酸鹽/蘇達石灰”（也叫做Boro蘇達石灰，Boro/SL等）。圖4顯示了一個平板型和旋轉(zhuǎn)鼓式窗玻璃過濾器的SPD,與通過窗玻璃過濾的陽光進行的比較。兩種類型的窗玻璃過濾器都可很好地與通過窗玻璃的實際陽光吻合。

   平板型窗玻璃過濾器在關鍵短波紫外線區(qū)域里更為真實一些。這一差異對于一些材料的黃變和物理性能變化是非常重要的。褪色和變色是暴露在室內(nèi)的材料的zui普通的問題。由于褪色和變色通常為長波紫外線和可視光降解的結(jié)果，這一差異會嚴重地影響測試結(jié)果。

1.2輻照度控制

   任何類型的氙燈燈管的輸出都會隨著時間而衰減。先進的氙燈試驗箱使用一個反饋回路控制系統(tǒng)對此進行補償。有了該系統(tǒng)，操作人員可預設輻照度水平，而測試室中的輻照度傳感器對光線進行測量。當燈管老化導致輸出衰減時，系統(tǒng)會通過增加氙燈的功率來進行自動補償。

    理論上，光線強度可以在氙燈光譜的任意位置進行監(jiān)控，但通過使用的只是為數(shù)不多的幾個波段。一般在材料zui為敏感的光譜區(qū)域進行輻照度控制（例如，預計會出現(xiàn)降解的區(qū)域）。此外，輻照度控制點還因行業(yè)、應用的不同而改變。

   340nm控制點廣泛應用于加速老化測試中，對于戶外耐久性產(chǎn)品的老化測試老說，短波紫外線區(qū)域危險性。340nm的控制要求帶有一個裝備有過濾器的紫外線傳感器，它只允許以340nm為中心的狹窄波段通過。通常，這對于涂料、塑料、屋面材料等是理想的控制點。zui常見的輻照度控制點是0.35或0.55W/㎡/nm@340nm.

   420nm控制點一般與窗玻璃過濾器配套用于材料的室內(nèi)光穩(wěn)定性測試。對420nm的控制，要求紫外線傳感器裝備有一個過濾器，它只允許以420nm為中心的紫外線窄帶通過。該系統(tǒng)測試的對象，通常是這些主要由長波紫外線和可視光造成損壞的材料。例如針織品中的燃料和色素、紙張和油墨。室內(nèi)模擬的zui常見的輻照度設置點是1.10W/㎡/nm@420nm.

    平板型和旋轉(zhuǎn)鼓型試驗箱通常裝有340nm或420nm窄帶輻照度控制系統(tǒng)。根據(jù)不同的型號。某些歐洲測試箱可使用一個寬帶TUV（完整紫外線，300～400nm），或一個極寬帶完整輻照度傳感器（280～800nm）.寬帶傳感器不會對紫外線的相對小的變化做出反應，這一非敏感性可能給由光譜短波紫外線部分驅(qū)動的關鍵降解機制帶來問題。

   總而言之，平板型和旋轉(zhuǎn)鼓型試驗箱帶有、等量的反饋回路輻照度控制系統(tǒng)。建議定期更換燈管會減少燈管老化的影響。通過使用將輻照度控制在340nm或者420nm的傳感器，在特定區(qū)域的光譜改變量會被進一步減小。

1.3潮濕

    平板型氙燈試驗箱和旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗箱都能通過向測試樣品噴淋水來模擬戶外潮濕的效果。這一方法對于模擬熱沖擊或機械腐蝕特別有效。

    在平板型氙燈試驗箱內(nèi)，測試樣品被安裝在一個平面樣品托盤上，水平傾斜5℃。噴淋水能均勻地噴灑到樣品的表面，同時由于樣品放置接近水平，水不會很塊流走，使得樣品在整個潮濕循環(huán)周期中都保持潮濕。

      旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗箱有一個噴淋條和噴嘴，當旋轉(zhuǎn)的樣品經(jīng)過時，向其噴水。每分鐘內(nèi)，樣品約有3s處于潮濕狀態(tài)。某些試驗箱裝有兩個噴淋條，可以在樣品的正反面同時噴水。由于樣品垂直放置，水會很快從表面流走。在潮濕間歇，樣品有可能在轉(zhuǎn)離噴淋位置后變干。

 1.4相對濕度控制

    對于許多材料而言，相對濕度（RH）的控制是很關鍵的，大多數(shù)的測試標準都有相對濕度控制的要求。旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗箱和平板型氙燈試驗箱都可以裝相對濕度控制系統(tǒng)。因為大量的空氣必須在測試室中流動以保持測試溫度，所以對相對濕度的度控制是比較困難的。要控制相對濕度，必須監(jiān)控測試室空氣的溫度。

 1.5溫度控制

    溫度控制是一個關鍵的卻經(jīng)常被忽視的測試參數(shù)。旋轉(zhuǎn)鼓式和平板型試驗箱通常通過控制黑板溫度來控制測試環(huán)境。黑板溫度計是一塊涂有黑色涂層的金屬面板，它帶有附著在表面的溫度傳感元件，這些元件被稱作“非絕緣黑板”。兩種類型的試驗箱中都可裝有絕緣的黑板溫度計（在ISO標準中被叫做“黑標溫度”）。這些被裝在一個絕緣塑料座上，通常絕緣的黑板比非絕緣黑板高5℃～10℃.

   許多旋轉(zhuǎn)鼓型和平板型的試驗箱型號都可以控制測試室環(huán)境溫度和黑板溫度。

二 實際操作

    一臺真正有用的氙燈試驗箱應該能夠提供測試所需的所有暴露條件，且同時還要考慮其實際使用情況。此外，如果某個氙燈試驗箱，無論其技術有多先進，但他難于使用、購買、操作及維護的費用太高，它任不能算是有用的。

 2.1 樣品容量和占地面積

    平板型試驗箱體積小巧，但其測試室的容量很多。它的暴露區(qū)域是501㎡（3232c㎡）,這比類似“構造”的旋轉(zhuǎn)鼓型試驗箱多出了近50%的暴露區(qū)域。

 2.2  樣品按照

   平板型氙燈試驗箱的滑出式樣品盤，樣品的按照要比在旋轉(zhuǎn)鼓型的塊得多、容易得多、也靈活得多。按照盤可容納不同尺寸的平面板或三維樣品，例如部件、瓶子和試管等。平面樣品盤還可對測試在溫度升高時流動的材料、暴露在石化盤中的物質(zhì)以及在屋頂應用中的蓄池很有幫助。旋轉(zhuǎn)鼓型試驗箱只能對平面板進行立式按照。必須使用特制的固定器，以便將樣品掛在暴露夾上

2.3 維護保養(yǎng)

    平板型氙燈試驗箱維護保養(yǎng)方便，燈管的安裝和更換均很方便，且其過濾器無需更換。平時經(jīng)常性的維修保護均可從設備的正面進行。在旋轉(zhuǎn)鼓型是試驗箱中，水冷燈管和過濾器的更換很不方便，必須移開測試樣品以進行常規(guī)的燈管和過濾器更換。

2.4  風冷式與水冷式

     除了光線，氙弧燈還會在可視光和IR射線產(chǎn)生很多熱量，這給操作和維護帶來了一定的問題。平板型試驗箱避免了因通過燈管夾排出大量的空氣而產(chǎn)生過多的熱量，這一簡單、經(jīng)濟的裝置被稱為風冷。

   旋轉(zhuǎn)鼓式使用水冷燈系統(tǒng)。由于水是*的熱量傳導載體，因此旋轉(zhuǎn)鼓式燈可以在一個非常高的瓦數(shù)進行操作以產(chǎn)生高輻照度。水冷系統(tǒng)也有以下一些缺點。

  1  燈管/過濾器裝置比較復雜，帶有內(nèi)部、外部過濾器等。

  2冷卻水與高壓電流近似，所以，為安全起見，連接器的密封必須非常并高度耐用。

  3由于使用的特殊連接件，因而燈管非常昂貴。

  4冷卻水必須非常純凈以便減輕任何在燈管和過濾器上積聚的雜質(zhì)。

  5冷卻水本身必須由一個冷卻器進行冷卻。

  6水泵有維護的需要。

2.5 輻照度校準

平板型的輻照度校準系統(tǒng)使用獨立的輻射計，校正僅需要幾分鐘時間。要校準平板型傳感器，輻射計的傳感元件被置于安裝盤中通常放測試樣品的位置。其數(shù)據(jù)傳送電纜被插入儀表盤前面的校準端口。當輻射計測量燈管輸出并發(fā)送信號到面板上的控制系統(tǒng)時，只需一次按鍵就可完成校準，它自動相應地調(diào)節(jié)校準。在轉(zhuǎn)錄或調(diào)換數(shù)字過程中不會出現(xiàn)人為錯誤。所有的校正過程，都無需移動燈管或過濾器。

在旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗箱中，輻照度校正是一個多階段步驟，它必須使用一個特制的校準燈。

  1、多數(shù)測試樣品必須被移開。

  2、操作燈和過濾器必須被移開。

  3、必須安裝一個經(jīng)校準的燈管。

  4、經(jīng)校準燈管的輻照度必須與預定值（經(jīng)校準的值）進行比較。

  5、操作員必須調(diào)節(jié)儀器以使測量值與校準值一至。

  6、經(jīng)校準的燈管必須被移開。

  7、操作燈和過濾器必須重新安裝。

  8、在暴露重新開始時，必須重新安裝測試樣品。

  3 測試標準

   在過去10年中，幾乎所有的主要測試標準都已由對基于硬件要求（如水冷燈管VS風冷燈管）描述轉(zhuǎn)變?yōu)閷谛阅艿臏y試樣品暴露環(huán)境（亦即測試條件）的描述。舊式標準的制定是因為當時缺乏有效的技術去測量和控制嚴格的測試條件。由于不能控制，所以我們的標準只能簡單的描述裝置。希望曝曬試驗的樣品因為使用相同的硬件，能達到相同的應力和結(jié)果，但常常事與愿違。